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COD快速测定仪测定COD应用研究
化学需氧量(英文缩写COD)是国家规定的实行排放总量控制的污染物,也就是使用强氧化剂于特定条件下将水样进行处理时消耗掉的氧化剂的含量,用mg/L进行表示。作为表示水质污染程度的化学需氧量是监测水质时的重要参考数据,想要做好COD的日常监测并不是一件容易的事情,需要付出极大的工作量。重铬酸盐法测定(GB11914-1989)是国家规定的标准监测方法,但是这种方法有着很大的弊端,测试时要经过很长的时间以及较大的试剂量,做一次分析所选取的样品数量是有限的,且极易对环境造成二次污染。所谓密封消解比色法测定是一种新的COD测定法,它是在传统的测定方法的基础上发展起来的,运用这一方法进行测定需要采取密闭形式,可以批量的消解试样,更快的得到比色测定后所需要的数据,较之于传统的方法有着明显的优势。将CTL-12型化学需氧量测定仪检测以后的数据和国家标准的重铬酸盐法检测以后的数据进行对比可以发现, 5B-2A型COD快速测定法相较于标准回流法来说,其检测后的数据没有明显的差距,但是其准确度和精密度要比标准回流法高,并且可以进行进行批量分析,所以5B-2A型COD测定法有较大的优势。 
 
  1 实验部分 
  1.1 测定原理:通常情况下相关的操作人员是在恒温165℃的密闭特定条件下用重铬酸钾作氧化剂来消解水样的,所以5B-2A型COD测定仪在运作是6价铬实际上已经还原为了3价铬。 
  1.2 仪器和试剂:5B-2A型COD测定仪是专业公司开发制造的4孔、165℃测定仪; 邻苯二甲酸氢钾(AR);硫酸(P=1.84g/ml.A.R);硫酸汞(AR)。 
  1.3 消解试剂:可以直接运用随机专用氧化剂。标准溶液则需要把0.5101g的邻苯二甲酸氢钾在105℃~110℃温度间烘2h,再加入蒸馏水,混合液完全溶解后,将其置于容量为500ml的瓶中定容(此标准溶液COD值为1200mg/L)。测试时的掩蔽剂需要用到的有硫酸汞和蒸馏水,在容量为100ml的容量瓶中加入20.0g硫酸汞和80ml蒸馏水,再加入10ml浓硫酸,待混合液溶解以后让蒸馏水定容。而专用的催化剂可以采用25ml的专用催化剂,将其置于250ml的容量瓶之中,在用浓硫酸定容备用即可。 
  1.4 建立工作曲线:分别取COD值为1200mg/L的标准溶液0.0、0.1、0.5、1.0、2.0、3.0ml,将其置入专用的消解管内,加入3.0ml的蒸馏水,让相对应的COD值为0、40、200、4800、12000mg/L。在这之后,放入1-2滴掩蔽剂,摇晃混合液使其均匀,再加入1.0ml专用氧化剂以及5.0ml专用催化剂,摇晃混合液使其均匀,密封以后把专用消解管165℃的加热器中,加热10分钟后冷却取出。分别在消解管中加入3.0ml蒸馏水,当其恢复到常温时,按顺序依次放专用光学比色池,检测吸光度,最后输入相应的COD值,利用COD仪将标准曲线图绘制出来。 
  1.5 样品测定的时候要分别取若干毫升的3.0ml蒸馏水和3.0ml测定水样,把它们分别至于不同的专用消解管中,再依照建立工作曲线的方法放入各种试剂,待混合液消解后进行比色,这样就可以得到所需的样品COD值了。 
  2 结果与讨论 
  2.1 试验结果 
  对3只标准样品分别进行重铬酸盐法(GB11914-1989) 和5B-2A型COD测定仪进行实验,通过研究和比对其试验结果见表1。 
  从标准样品测试的结果中能够看出,利用利用5B-2A型COD测定仪进行试验后其测定值的误差较小, 最大标准偏差均在6%范围内,可见这种测定法有着较高的准确度。上述两次试验表明密封消解比色法与重铬酸钾法无显著性差异。 
  表1 方法的精密度、准确度 
  2.2 干扰及其消除 
  氯离子状态之下的水样会对分析产生不良的干扰,如加入一些掩蔽剂在测试的时候与氯离子相配合使用,就可以解决这一问题。如果水样中的氯离子浓度低于了2000mg/L,这时候就需要在放入消化液之前,先使用掩蔽剂,用量为1、2滴;如果水样中氯离子浓度高于2000mg/L,这时候就需要即时的将水样进行稀释,在这之后运用开管加热消解方进行测定。 
  3 结束语 
  运用5B-2A型化学需氧量测定仪,在水样经165℃的时候,经过15分钟的加热消解,之后利用专用光学比色池进行测定后的COD,能够节省试剂,缩短试验的时间,让实验操作简单化,得到更准确的结果,同时测定多份水样,较之于其他方法优势明显,适用于日常的环境监测,有很大的应用价值。